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Planvoll vorgehen

Ausgangsstoffe prüfen

Zeit einplanen

Für die Durchführung der DC braucht die PTA etwas mehr Zeit und einige ­Laborgeräte. Das DAC bietet zwei verschiedene Proben für DC an: Zum ­einen die Probe 11, die hier durchgeführt werden soll, und zum anderen die Probe 10, die in Zukunft größere Verbreitung ­finden wird. Bei letzterer wird eine kleinere HPTLC-Platte verwendet. Die Entwicklung findet horizontal statt. Das bietet Vorteile: Die Kammern sind viel kleiner, und es wird wesentlich weniger Fließmittel be­nötigt. Außerdem geht die Entwicklung schneller. Zurzeit wird Neomycinsulfat aber noch nach Probe 11 untersucht. Dafür benötigt Gabi eine vertikale Entwicklungskammer, Filterpapier und Kapillaren zum Auftragen der Probelösungen. Zur Herstellung des Fließmittels verwendet sie einen Messzylinder. Das Fließmittel besteht aus 55 Volumenteilen 1-Propanol R, 25 Volumenteilen konzentrierter Ammoniak-Lösung R und 20 Volumenteilen Wasser R. Zu guter Letzt benötigt Gabi Galenik eine DC-Platte mit Kieselgel R. Für die Detektion wird die Platte entweder besprüht oder getaucht, wofür die jeweiligen Geräte vorhanden sein müssen.

Für eine DC benötigt man stets eine Vergleichs- oder Referenzsubstanz. Ein CRS, ein Chemical Reference Standard, ist eine offizielle Referenzsubstanz, die hauptsächlich über den Herausgeber der Ph. Eur., das Europäische Direktorat für die Qualität von Arzneimitteln (EDQM), vertrieben wird. Manche ­Firmen verkaufen meist günstigere ­sekundäre Standards. Als Vergleichssubstanzen bezeichnet man bereits ­geprüfte Reste der Substanz aus einer alten Charge. Ebenso ist es möglich, Reste ­einer geprüften Charge aus einer Filial­apotheke oder sogar einer kollegialen anderen Apotheke zu benutzen.

Gabis Kollegin hat alle für eine DC benötigten Utensilien in einen Schrank geräumt, was die Arbeit sehr erleichtert. Gabi kleidet die Entwicklungs­kammer mit Filterpapier aus, stellt das Fließmittel her und füllt es ein. Nun muss die Kammer bis zur Kammersät­tigung 15 Minuten stehen bleiben. In der Zwischenzeit bereitet Gabi die DC-Platte vor. Sie markiert den Startpunkt und das Ende der Laufstrecke mit Bleistift, stellt die Lösungen von Vergleichs- und Prüfsubstanz her und tüpfelt jeweils 2 µl punktförmig auf die Kieselgelplatte. Sie lässt diese gut trocknen. Nachdem die 15 Minuten Wartezeit vergangen sind, öffnet sie kurz die Entwicklungskammer und stellt die Kieselgelplatte möglichst senkrecht hinein. Das sollte schnell geschehen, damit die Kammersättigung erhalten bleibt. Wenn die Entwicklung abgeschlossen ist, wird die Platte aus der Kammer genommen und bei 100 °C bis 105 °C getrocknet.

Die Detektion der Substanzen erfolgt mit Ninhydrin-Lösung R, entweder, indem es aufgesprüht oder indem die Platte eingetaucht wird. Gabis Kollegin hat eine Tauchkammer bei den Gerätschaften für DCs stehen, weshalb sie diese benutzt. Die DC-Platte wird anschließend bei 100 °C bis 105 °C erhitzt und beobachtet. Neomycinsulfat zeigt sich als rotvioletter Fleck im unteren Drittel.

Einer mikroskopischen Untersuchung bedarf es in diesem Fall nicht, weil die eingekaufte Substanz nicht mikrofein ist und eine solche auch für die aus­stehende Rezeptur nicht benötigt wird. Gabi füllt das Prüfprotokoll aus und legt es der diensthabenden Apothekerin zur Unterschrift vor. Mit ein wenig Routine lassen sich die Prüfungen recht schnell durchführen. Nun kann der Wirkstoff verarbeitet werden.

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